Ứng dụng của lò phá mẫu vi sóng trong xử lý mẫu phân tích

Chương 1: Giới thiệu

Phân hủy bằng vi sóng như một kỹ thuật mới để xử lý trước mẫu đã được chú ý nhiều hơn. Lợi ích của việc sử dụng kỹ thuật phân hủy vi sóng để phân hủy mẫu bao gồm thời gian xử lý ngắn, vận hành đơn giản, giảm sử dụng dung môi và giảm thiểu ô nhiễm môi trường
Trong việc phá mẫu bằng lò vi sóng, yếu tố then chốt đầu tiên là nhiệt độ phân hủy và thời gian phân hủy, yếu tố then chốt thứ hai là tác nhân phân hủy axit. Chất phân hủy axit thích hợp và nhiệt độ phân hủy thích hợp đảm bảo rằng mẫu có thể phản ứng với phản ứng hóa học và thời gian phân hủy có thể đảm bảo mức độ phân hủy hoàn toàn của mẫu
Quá trình phân hủy bằng vi sóng, thường nên sử dụng nguyên tắc phân hủy nhiều bước công suất nhỏ. Quy trình phân hủy vi sóng lý tưởng là đạt được mục đích phân hủy nhanh chóng các thành phần chính trong nền mẫu ở nhiệt độ thấp nhất có thể. Cần phải hiểu các thành phần của nền mẫu, để xác định nhiệt độ hiệu quả nhất để phân hủy. Việc kiểm soát quá trình phân hủy mẫu sẽ dễ dàng hơn bằng cách hiểu các đặc điểm phân hủy và sự tương tác giữa mẫu và thuốc thử. Đối với các mẫu hữu cơ hoặc vô cơ khác nhau, mức độ nghiêm trọng của phản ứng hóa học ở mỗi điểm nhiệt độ và sự thay đổi của vật lý tương đương là khác nhau, trong khi quá trình phân hủy axit.
Các mẫu hữu cơ gồm cacbohydrat, protein và lipid là ba thành phần của chất nền mẫu động vật và thực vật. Protein bị phân hủy nhanh chóng ở khoảng 150°C, stearate ba bị phân hủy đến 160°C. Sau 175°C, khóa hữu cơ không bị phá vỡ là liên kết π hoặc axit amin thơm trong benzen. Nói chung, nhiệt độ tới hạn của quá trình phân hủy axit nitric đối với các mẫu hữu cơ như sau: Tinh bột và các loại cacbohydrat khác, 140°C Protein; 145°C – 150°C Carbohydrate; 150°C Lipid và chất béo; > 160°C – 165°C Dầu nặng, dầu mỏ, nhựa đường,> 180°C – 185°C. Trong quá trình phân hủy bằng vi sóng đối với các mẫu động vật và thực vật, các sản phẩm phụ dạng khí như CO2 và NO2 sẽ có áp suất cao.
Quá trình phân hủy mẫu vô cơ, nó cần phải phản ứng với axit hỗn hợp ăn mòn dưới nhiệt độ cao để đạt được sự phân hủy hoàn toàn. Vì khí do chất hữu cơ sinh ra ít hơn nên áp suất phá mẫu không quá cao. Trong hệ thống phân hủy vi sóng khép kín, các mẫu như đá, khoáng chất, gốm sứ hoặc hợp kim nhất định, áp suất của các sản phẩm phụ bằng khí thấp hơn nhiều so với chất hữu cơ, vì vậy không cần sử dụng chương trình phân hủy nhiều bước công suất nhỏ. .
Phân hủy mẫu bằng lò vi sóng, việc lựa chọn dung dịch là điều cần thiết. Quá trình phân hủy các mẫu hữu cơ cần duy trì điều kiện axit có tính oxi hóa mạnh, chất phân hủy axit thường được sử dụng là hệ hỗn hợp, chủ yếu là HNO3 / H2O2, HNO3 / HF, HNO3 / HCl, HNO3 / H2O2 / HF, v.v
Quá trình phân hủy bằng vi sóng hầu hết sử dụng HNO3 làm chất phân hủy axit, ưu điểm là tất cả các nitrat kim loại đều tan trong nước, còn HNO3 là chất oxy hóa mạnh, dễ hòa tan các hợp chất hữu cơ. HF có tác dụng tốt đối với quá trình phân hủy đất và trầm tích, và ít ảnh hưởng đến các mẫu sinh học. H2O2 là một loại chất oxy hóa axit yếu, có thể bị phân hủy thành các loại oxy phản ứng năng lượng cao ở nhiệt độ thấp hơn để phân hủy một số chất hữu cơ, chẳng hạn như axit humic, v.v.
Sử dụng kết hợp HNO3 và H2O2, có thể cải thiện đáng kể khả năng oxy hóa của hệ thống phân hủy, phá hủy hoàn toàn chất hữu cơ, và sản phẩm phân hủy đơn giản, hiệu ứng ma trận phản ứng rất nhỏ. Nói chung, tác dụng của hệ phân hủy mẫu khác không tốt bằng HNO3 / H2O2

Chương 2: Các mẫu thực phẩm

Thực phẩm liên quan mật thiết đến sức khỏe con người, kết quả phân tích của nó là cơ sở cho chất lượng của các nhà sản xuất, đồng thời cũng là cơ sở cho việc quản lý của các bộ phận liên quan theo luật định.
Trong phân tích thực phẩm, có một số kim loại nặng có hại như Pb, As, Hg, Cd,… dễ bị ô nhiễm hoặc thất thoát theo phương pháp phân hủy khô hoặc ướt truyền thống; Al và các nguyên tố dinh dưỡng Ca, Zn, Fe,… có hàm lượng lớn trong môi trường, thuốc thử và bình rất dễ bị ô nhiễm. Vì vậy, hệ thống phá mẫu khép kín bằng vi sóng được nhân viên thực phẩm, đặc biệt là nhân viên kiểm tra sức khỏe ưa chuộng
Thức ăn nói chung chứa một lượng lớn các thành phần hữu cơ, sẽ sinh ra nhiều khí trong quá trình phá mẫu, thường được sử dụng để phá mẫu là các chất axit như HNO3, HNO3 / H2O2, HNO3 / HCl. Trong xác định một số mẫu hoặc một số vật phẩm, đôi khi sử dụng HNO3 / H2SO4, HNO3 / H2O2 / HF, vv HNO3 / H2O2 được coi là chất phân hủy axit tốt nhất cho quá trình phá mẫu thực phẩm. Trong quá trình sử dụng HF, H2SO4, vui lòng xem xét sự an toàn của người vận hành và thiết bị, cũng như các yếu tố gây nhiễu cho dự án xác định và bất kỳ yếu tố nào khác, sau đó xác định xem có cần thiết sử dụng không

Chương 3: Các mẫu mỹ phẩm

Với mức sống của con người ngày càng được nâng cao thì số lượng mỹ phẩm ngày càng nhiều, chất lượng mỹ phẩm ngày càng được mọi người coi trọng hơn. Việc quản lý mỹ phẩm chủ yếu là rà soát công thức nguyên liệu và ghi rõ chất cấm, các chỉ tiêu về hóa chất và sức khỏe ít hơn, nhìn chung chỉ giám sát hàm lượng Pb, As, Hg và formaldehyde trong sản phẩm. Quản lý thị trường mỹ phẩm yêu cầu phát hiện các chất cấm.
Mỹ phẩm thường chứa một lượng lớn các thành phần hữu cơ, sẽ sinh ra nhiều khí khi phân hủy, thường được sử dụng như HNO3, HNO3 / H2O2, HNO3 / HCl làm chất phân hủy axit, HNO3 / H2O2 được coi là chất phân hủy axit tốt nhất cho quá trình phá mẫu mỹ phẩm, và đa phần được sử dụng.
Một số mỹ phẩm có chứa cồn và các thành phần khác, những mỹ phẩm đó nên được hấp chín trước khi hấp trong lò vi sóng để tránh nguy hiểm hoặc mất mát không đáng có. Đầu tiên xác định trước các mẫu mỹ phẩm trong thiết bị gia nhiệt tiền xử lý SPH-1 / SPH-2 hoặc thiết bị tiền xử lý tương ứng khác cho đến khi cồn và các thành phần khác bay hơi hoàn toàn. Thứ hai, thêm axit một lần nữa và sau đó bịt kín bể phân hủy. Cuối cùng, đặt thùng phân hủy vào thiết bị phân hủy vi sóng kín và chạy chương trình phân hủy thiết bị.

Chương 4: Mẫu môi trường

Trong phân tích mẫu môi trường truyền thống, thời gian và chi phí lấy mẫu và tiền xử lý mẫu chiếm khoảng 60% tổng vốn đầu tư cho phân tích trong phòng thí nghiệm, do đó, để cải tiến phương pháp phân hủy truyền thống và cải thiện tốc độ tổng thể và chất lượng phân tích mẫu môi trường là rất quan trọng.
Do sự đa dạng và phức tạp của các mẫu môi trường, những ưu điểm của phương pháp phân hủy bằng vi sóng là rất rõ ràng. Quá trình phân hủy bằng vi sóng được sử dụng rộng rãi trong phân tích mẫu môi trường, chẳng hạn như đất, chất thải rắn, chất thải hạt nhân, tro bay than, các hạt khí quyển, trầm tích dòng, bùn, nước thải, chất lơ lửng trong nước thải và dầu lơ lửng, v.v.
Phân hủy mẫu môi trường bằng vi sóng có thể được sử dụng để xác định hàm lượng As, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sb , Si, Sn, Sr, Se, Ti, Tl, V, Zn, Zr, đất hiếm và các nguyên tố kim loại khác, tổng phốt pho, tổng nitơ, lưu huỳnh vô cơ và các nguyên tố phi kim loại khác, giá trị COD của nước thải, v.v. Hệ axit hỗn hợp HNO3 / HF, HNO3 / HCl / HF thường được sử dụng trong quá trình phân hủy mẫu môi trường bằng vi sóng

Chương 5: Mẫu sinh học và dược phẩm

Quá trình phân hủy các mẫu sinh học và dược phẩm là một lĩnh vực sơ khai của công nghệ phân hủy bằng vi sóng. Các mẫu sinh học đã xử lý bao gồm mẫu động vật (cá, tôm, trai, sò, gan, thận và lông cừu), mẫu thực vật (chè, phấn hoa, bông vải, thuốc bắc), mẫu thực phẩm (thịt, trứng, lúa mì, bột mì. , ngô, gạo, sữa, năng lượng sữa, nước trái cây, thức ăn chăn nuôi, nước tương, rượu và rau bina), mẫu y tế (dịch cơ thể, mô, huyết thanh và huyết tương, nước tiểu, tóc, sỏi móng tay, viên nang, vitamin, chất lỏng uống, Vân vân.).
Khi phân hủy loại mẫu này, hai vấn đề thường gặp phải: thứ nhất, một lượng lớn sản phẩm khí và áp suất hệ thống tăng lên; thứ hai, phản ứng tỏa nhiệt xảy ra và tăng nhiệt độ của hệ. Loại mẫu này trong quá trình phân hủy, giải phóng năng lượng thường là thời điểm, áp suất và nhiệt độ sẽ được kéo lên ngay lập tức. Nhiệt độ có thể giảm, nhưng đôi khi áp suất sẽ không giảm, vì vậy sau khi làm mát bể phân hủy có thể vẫn còn một số áp suất khí.
Hệ axit hỗn hợp HNO3 / H2O2, HNO3 / HF, HNO3 / HCl thường được sử dụng trong phân hủy mẫu sinh học và dược phẩm bằng vi sóng

Chương 6: Địa chất luyện kim và các mẫu vật liệu công nghiệp khác

Quá trình phân hủy bằng vi sóng trong loại mẫu này có ba tính năng. Đầu tiên, khi phân hủy, hầu hết các mẫu sẽ không tạo ra nhiều nhiệt và khí như các mẫu sinh học (trừ cacbonat).
Thứ hai, trong hầu hết các trường hợp cần sử dụng HF để phân hủy silicat và một số thành phần đặc biệt.
Thứ ba, do thành phần mẫu khác nhau và phức tạp, cấu trúc đặc biệt nên cần sử dụng các phương pháp phân hủy khác nhau để tiêu hóa các loại mẫu khác nhau
Một số nguyên tố trong loại mẫu này đều có thể đi vào dung dịch ngay cả khi chưa được phân hủy hoàn toàn, chẳng hạn như đồng và niken trong sunfua. Tốt hơn là xử lý các mẫu luyện kim thành bột hoặc mảnh vụn, điều này có thể tránh hoặc giảm sự hình thành tia lửa. Sử dụng công suất vi sóng cao để phân hủy mẫu ferit, bề mặt mẫu sẽ tạo ra lớp phủ chịu nhiệt, làm nóng từ từ với công suất thấp sẽ làm quá trình phân hủy nhanh hơn.
Hệ axit hỗn hợp HNO3 / HF, HNO3 / HCl / HF thường được sử dụng trong quá trình phân hủy mẫu địa chất luyện kim bằng vi sóng.

Hệ thống phổ khối nguyên tử plasma (ICP-MS) ghép nối với bộ bắn phá mẫu địa chất bằng laser.

Máy phá mẫu vi sóng (Microwave digestion system)

Nguyên lý hoạt động máy phá mẫu sử dụng công nghệ vi sóng