Máy sắc ký khí khối phổ (GC/MS)

Model: JMS-Q1050GC
Hãng sản xuất: JEOL, Nhật Bản.
1 – Giới thiệu hệ thống.
JMS-Q1050GC là thiết bị sắc ký khí khối phổ tứ cực (quadrupole MS) loại để bàn có khả năng phân tích các loại khí kể cả khí trơ ở mức ppb trong không khí.
JMS-Q1050GC có thể tiêm lượng mẫu có thể tích lớn đến 5ml (các thiết bị khác tối đa là 1 ml) giúp tăng độ nhậy hay giảm thiểu quá trình làm giàu mẫu đối với những mẫu ở lượng vết.
Thiết bị được trang bị các bộ phận các các tính năng nổi bật sau:
+   Nguồn ion hoá điện tử (EI) hiệu suất suất cao và độ nhạy cao, chức năng tự động hiệu chuẩn (Auto Tune) cho tối ưu các điều kiện đo.
+   Bộ lọc khối tứ cực kiểu cắm (plug-in) với các bộ tiền lọc (pre-filters) giúp tối ưu cho khả năng lọc khối.
+   Bơm chân không Turbo phân tử tốc độ cao giúp tạo chân không nhanh chóng trong thời gian ngắn.
JMS-Q1050GC là thiết bị sắc ký khí khối phổ có độ nhậy cao nhất hiện nay được áp dụng các công nghệ mới nhất.
Các loại nguồn nạp mẫu đặc biệt (không sử dụng GC)
+   Có thể sử dụng 2 loại ống đưa mẫu trực tiếp (direct inlet probe: DIP) và ống phơi mẫu trực tiếp (direct exposure probe: DEP) để  đưa mẫu trực tiếp vào nguồn ion hoá mà không cần qua GC.
+   Hai kỹ thuật DIP và DEP có thể gắp vào MS mà không cần tháo tách thiết bị sắc ký ra khỏi hệ GC/MS.

2 – Thiết bị khối phổ tứ cực (QMS)
Bộ ghép nối với GC.
+   Nhiệt độ giao diện (GC interface): 100 ÷ 350 °C
+   Tốc độ dòng từ GC đi vào MS tối đa: 20 ml/phút với khí mang He.
+   Khả năng lắp cột:
o  Thiết bị có khả năng lắp các loại cột nhồi (cho phân tích các loại khí, kể cả các loại khí trơ hay khí vô cơ)
o  Có thể lắp 2 cột mao quản vào QMS mà không cần thêm bất cứ phụ kiện nào, giúp có thể chuyển đổi phương pháp mà không cần thay cột. Có thể lựa chọn cột số 1 hay số 2 qua phần mềm.
Nguồn ion hoá
+   Loại nguồn tiêu chuẩn: EI (va chạm điển tử)
+   Lựa chọn thêm: CI, với các chế độ PCI và NCI.
+   Thế ion hóa: 30 ÷ 200 eV (từng bước 1 eV), mặc định 70 eV cho so sánh với các loại thư viện phổ tiêu chuẩn.
+   Nguồn ion được thiết kế thao kiểu plug-in giúp người dùng có thể tháo và lắp lại nhanh chóng mà không cần bất cứ dụng cụ nào. Thiết kế này giúp cho việc bảo dưỡng nhanh chóng và đơn giản.
+   Filament kép tuổi thọ cao (tăng gấp 3 lần so với loại cũ), có thể lựa chọn filament số 1 hay số 2 qua phần mềm.
+   Nhiệt độ nguồn ion hoá: 100 ÷ 300 °C
Bộ lọc khối tứ cực
+   Bộ lọc khối tứ cực hình hypecbol có độ chính xác cao (UltraQuad) với các tiền lọc (pre-filter) lắp phía trước.
+   Khoảng phổ: 1,5 ÷ 1022 m/z
+   Nhiệt độ bộ lộc khối tứ cực: 100 ÷ 300 °C
+   Tốc độ quét: 4.000 amu/giây
+   Độ phân giải: > 2.000 (FWHM) tại 614 m/z với PFTBA
+   Khả năng SIM: 32 ion x 32 nhóm.
+   Độ ổn định khối: 0,1 amu/24 giờ.
Detector
+   Nhân điện tử thứ cấp dynode đảo chiều
+   Có thể phát hiện được cả 2 loại ion đương và âm.
+   Khoảng động học: 1,6 x 107
Hệ thống chân không
+   Bơm rotary: 5,1 m3/giờ (@ 50Hz). Bơm rotary được đặt trên nền nhà, tách rời khỏi hệ thống GC/MS.
+   Bơm Turbo phân tử loại chia dòng: 400 lít/giây (200 l/giây cho nguồn ion và 200 lít/giây cho buồng phân tích khối).
Độ nhậy của hệ thống GC/MS dưới điều kiện tiêu chuẩn.
+   Cột chạy kiểm tra: HP-5, 30m x 0,32mm x 0,25 mm
+   EI Scan: 1 pg OFN cho S/N ≥ 550:1
+   EI SIM : 100 fg OFN cho S/N ≥ 120:1
+   PCI Scan: 100 pg benzophenone cho S/N ≥ 200 (với nguồn CI).
+   NCI Scan: 100 fg OFN cho S/N ≥ 150 (với nguồn CI).

3 – Thân máy sắc ký khí 7890A GC
Nhiệt độ lò cột: nhiệt độ phòng +4 °C ÷ 450 °C.
Độ phân giải nhiệt độ thiết lập: 1 °C.
Chương trình nhiệt độ: 20 bước tăng, 21 đường thẳng.
Tốc độ gia nhiệt tối đa: 120 °C.
Thời gian chạy tối đa/mẫu: 999,99 phút (16,7 giờ)
Tốc độ làm mát lò cột (nhiệt độ phòng 22 °C): từ 450 °C xuống 50 °C trong 4 phút (3,5 phút với phụ kiện)
Tất cả các buồng tiêm và detector đều có EPC đầy đủ.
Có thể lắp được 6 module EPC, cho phép điều khiển đến 16 kênh EPC
Đặt áp suất và điều khiển chính xác đến 0,001 psi
Tính năng bù trừ sự tay đổi áp suất và nhiệt độ môi trường sử dụng là tiêu chuẩn.
Người dùng có thể lựa chọn các đơn vị: psi, kPa hay bar
Chương trình áp suất/ dòng: tối đa 3 bước.
Khí mang và khí bổ trợ có thể lựa chọn: He hay H2 cho GC/MS

4 – Buồng tiêm mẫu chia/không chia dòng (Split/Splitless Inlet)
Điều khiển bằng điện tử với kỹ thuật số áp suất đầu cột, tốc độ dòng qua cột, tỉ lệ dòng chia và tất cả các thông số khác (EPC).
Các chế độ tiêm mẫu: Split, Splitless, Pulsed Split, Pulsed Splitless
Phù hợp cho các loại cột mao quản có kích thước 50 µm đến 530 µm.
Tỷ lệ chia dòng tối đa lên tới 7.500:1, tránh quá tải cột.
Chế độ không chia cho phân tích vết. Không chia theo xung áp suất dễ dàng thực hiện để cho kết quả tốt nhất.
Nhiệt độ tối đa: 400°C.
Áp suất hoạt động: 0 ÷ 100 psi.
Độ phân giải áp suất: 0,001 psi.
Dòng khí thổi septum (septum purge) tránh các peak ma.
Khoảng tốc độ dòng tối đa:
+   0 ÷ 1.250 ml/phút với H2 hay He
+   0 ÷ 200 với N2.

5 – Phần mềm điều khiển và phân tích dữ liệu  (phần mềm NovaSpec)
Trình tự: chương trình được tự động hóa hoàn toàn giúp cho bất cứ ai cũng có thể thực hiện được các phân tích chính xác.
Phân tích định lượng với các tính năng:
+   Phân tích tự động: khả năng phân tích phổ tự động sẽ tự động hóa phân tích định lượng.
+   Có thể phân tích dữ liệu đến > 150 chất cùng lúc.
+   Tạo báo cáo linh hoạt cao: dữ liệu phổ được dán dễ dàng vào các ứng dụng của MS Windows như World hay Excel. Tính năng tạo báo cáo được xây dựng sẵn trong NovaSpec.
+   So sánh giữa các dữ liệu: so sánh giữa các dữ liệu có thể được thực hiện dễ dàng.
+   Các điệu kiện phân tích được nhớ trong dữ liệu
Phân tích định tính.
+   Tìm kiếm thư viện: tìm kiếm thư viện là tính năng cơ bản của phần mềm phân tích định tính.
+   Định dạng báo cáo: có nhiều dạng báo cáo được xây dựng sẵn, ngoài ra người dùng có thể tự xây dựng các kiểu báo cáo theo yêu cầu riêng của mình, dữ liệu phổ có thể dễ dàng được trích xuất để dán vào các các ứng dụng của MS Windows như World hay Excel.

+   Định dạng in: NovaSpec cung cấp định dạng đặc biệt để hỗ trợ người dùng. Có thể thiết lập định dạng trang theo mong muốn.
+   Tự động lưu dữ: các dữ liệu định tính hay diện tích peak được lưu dữ tự động dưới dạng file Excel.
+   Dự đoán thời gian rửa giải của các peak khi thay đổi chiểu dài cột.
Kiểm soát tình hình bảo dưỡng: thời gian thay thế đồ tiêu hao của GC và MS được hiển thị, khi đến lúc cần thay thế, một tin thông báo sẽ hiển thị trên màn hình chính.
Nhật ký đo: thời gian đo, tên file đo các nhận xét được liệt kê trong một danh mục nhật ký (history). Khả năng này được sử dụng như là một công cụ quản lý.
Hệ thống hiệu chuẩn hỗ trợ phân tích số khối cao: hệ thống có thể lựa chọn đến 16 pic để hiệu chuẩn, hệ thống này rất hiệu quả để phân tích các mẫu có số khối cao như các chất cấm trong WEEE và RoHS và trong dầu. Các kết quả đo được lưu dữ trong file định dang pdf.
6 – Thư viện phổ khối NIST 2008 (P/N: EQ-16050N08)
Thư viện phổ va chạm điện tử (EI): bao gồm 220,460 phổ của 192,108 chất với các tên và cấu trúc hóa học.
Chỉ số lưu của GC: bao gồm 293,247 chỉ số Kovacs của 44,008 chất, bao gồm 21,940 với phổ EI, trên cả hai cột không phân cực và phân cực.
Phổ MS/MS: bao gồm 5,308 phổ ion đầu (precursor ion) khác nhau.
Phần mềm MS: các chương trình tìm kiếm NIST MS Search và phần mềm giải chồng AMDIS.
7 – Hệ thống dữ liệu
Máy tính để bàn Dell Optiplex
+   Processor
Intel Core i5-2400 3.1Ghz, 6MB, 5GT/s
+   Memory
4GB DDR3 bus 1333MHz
+   Chipset
Intel ® Q65 Express
+   Hard Drive
320GB SATA 7200
+   Optical Drive
DVD±RW
+   Video Card
Intel HD Graphics 2000
+   Sound
2.1 Hight Definition
+   Operating System: MS Windows 7 Business Ver.
+   Network
Lan 10/100/1000 Intel
Warranty
12 months
+   Màn hình Dell LCD 19”
+   Chuột quang và bàn phím USB
Máy in: HP 2035 LazerJet.
+   Máy in laser khổ A4, 600x600dpi.
+   Tốc độ in 30ppm.
+   Bộ nhớ 16MB RAM with Ret.
+   Giao diện Parallel & USB 2.0HS
+   Khay nạp giấy tay 50 tờ,
+   Khay nạp giấy tự động 250 tờ.
+   Khay trả giấy ra 150 tờ.
+   Hộp mực CE505A (in được 2300 trang).
Thiết bị tiêm mẫu lỏng tự động 7693
Số lượng mẫu: 16 lọ mẫu
Độ sâu kim: trong khoảng –2 ÷ +30 mm so mặc định
Rửa xilanh trước và sau khi tiêm: 0 ÷ 15 đối với mỗi dung môi A và B
Rửa bằng mấu: 0 ÷ 15 lần rửa trước khi tiêm
Trễ do độ nhớt: 0 ÷ 7 giây
Bơm mẫu trước khi tiêm: 0 ÷ 15 bơm
Lượng mẫu tiêm tối thiều: 10 nL (với xilanh 1 μL)
Lượng mẫu tiêm tối đa: 50 μL (với xilanh 100 μL)
Tốc độ tiêm: Fast/slow/variable
Chế độ tiêm mẫu trực tiếp lên cột: tự động
Chế độ tiêm mẫu nhiều lần: 1 ÷ 99 lần tùy theo thể tích
Thời gian tiêm trễ: 0 ÷ 1 phút (với chế độ tiêm nhiều lần)
Thời gian dừng trước khi tiêm: 0 ÷ 1 phút
Thời gian dừng sau khi tiêm: 0 ÷ 1 phút
Chế độ tiết kiệm dung môi: với 10, 20, 30, 40, và 80% thể tích xilanh
Khoảng tiêm: 1 đến 50% thể tích xilanh với bước tăng 1%
Kích thước xilanh: 1, 2, 5, 10, 25, 50, và 100 μL với bộ lắp tiêu chuẩn

Bộ dụng cụ cho lắp đặt cho GC/MS
Bộ lọc 3 loại cho khí mang He (P/N: SGT-CO1006)
+   Bộ lọc khí mang Helium cho GC/MS với khả năng lọc ẩm (6g H2O) , oxy (1000 ml) và hydrocarbon (12 g butane).
+   Bộ đầu nối (2 chiếc) bằng đồng, 1/8”
Bộ dụng cụ kiểu dao bỏ túi cho GC (P/N: S0050), với các tính năng:
+   Injectionport liner remover
+   Special cassette with 3 tools : (round file – ferrule remover – septum remover)
+   Magnifying glass (20 x)
+   Bottle and can opener
+   Wrench, pliers
+   Philips universal screw driver
+   Knife blade, pair of scissors
+   Corkscrew, tweezers and a tooth pick.
Dung dịch cho phát hiện rì rỉ (9300-0311)
Bộ ốc và đệm (5080-8750)
Nắp đồng, 1/8″, 6/gói (5180-4121)
Chia dòng bằng đồng, 1/8″, 2/pk (5180-4160)
Ống đồng, đã làm sạch  50 ft x 1/8″ (5180-4196)
Dụng cụ cắt ống, cho đường kính ngoài 1/8″ đến 5/8″ (8710-1709)
Đầu mở ốc (Nut driver), 7 mm (8710-1217)
Tuốc nơ vít, Torx T10 (5182-3466)
Tuốc nơ vít, Torx T20 5182-3465
Cờ lê, ¼” và 5/16”  (8710-0510)
Cờ lê, 7/16” và 9/16” (8710-0803)
Cờ lê, 7/16” và 3/8” (8710-0972)
Cờ lê ½” và 7/16” (8710-0806)

Bình khí Helium
Áp suất: 150 bar
Độ tinh khiết: 99,999%
Thể tích: 50 lít
Kèm theo đồng hồ điều chỉnh dung lượng (2-stage regulator).
Khí Helium được mua tại Việt Nam.
Cột phân tích cho GC/MS
DB-1MS Ultra Inert: 30m x 0,25 mm x 0,25 mm (P/N: 122-0132UI)
DB-5MS Ultra Inert: 30m x 0,25 mm x 0,25 mm (P/N: 122-5532UI)
DB-35MS Ultra Inert: 30m x 0,25 mm x 0.25 mm (P/N: 122-3832UI)