Nguyên lý hoạt động máy phá mẫu sử dụng công nghệ vi sóng

Phân hủy axit

Phân hủy bằng axit là kỹ thuật chuẩn bị mẫu hóa học ướt phổ biến nhất. Bằng cách sử dụng axit đậm đặc hoặc hỗn hợp của chúng, các chất nền của mẫu hữu cơ và vô cơ có thể bị phá hủy hoặc hòa tan hoàn toàn, và toàn bộ mẫu có thể được chuyển thành dung dịch. Sau đó, nồng độ của các nguyên tố hoặc loài có thể được xác định bằng một kỹ thuật phân tích thích hợp, ví dụ: AAS (quang phổ hấp thụ nguyên tử), MIP-OES (quang phổ phát xạ plasma cảm ứng vi sóng), ICP-OES (quang phổ phát xạ quang plasma cảm ứng), ICP-MS (quang phổ khối plasma cảm ứng).

Tìm các axit được sử dụng phổ biến nhất để phân hủy axit và nồng độ điển hình của chúng bên dưới:

• Nitric acid, HNO3 (65 %)
• Hydrochloric acid, HCl (30 % to 37 %)
• Hydrofluoric acid, HF (40 % to 48 %)
• Sulfuric acid, H2SO4 (95 % to 98 %)
• Perchloric acid, HClO4 (70 % to 72 %)
• Phosphoric acid, H3PO4 (85 %)
• Hydrogen peroxide, H2O2 (30 %)
• Aqua regia, HCl + HNO3 (volume ratio 3:1)
• Reverse aqua regia, HCl + HNO3 (volume ratio 1:3)
• Boric acid, H3BO3 (approx. 5 %)
• Rửa trôi axit

Quá trình rửa trôi bằng axit tương tự như quá trình phân hủy bằng axit, nhưng không phá hủy hoặc hòa tan hoàn toàn nền mẫu. Vì xác định tính sẵn có (sinh học) của các nguyên tố là một câu hỏi quan trọng, nên rửa trôi axit cũng là một ứng dụng môi trường điển hình. Để rửa trôi các loài từ các axit nền mẫu có các cường độ khác nhau – tốt nhất là hỗn hợp HCl và HNO3 (3: 1, cường thủy) – sẽ được sử dụng.

Lò vi sóng đặc biệt thích hợp cho các công việc chuẩn bị mẫu do:

Tốc độ gia nhiệt nhanh

Với lò vi sóng, việc chuyển đổi năng lượng điện từ thành nhiệt năng hoạt động hiệu quả cao và dẫn đến tốc độ gia nhiệt cực nhanh – những tốc độ làm nóng này không thể tái tạo được với hệ thống làm nóng thông thường. Trong khi đun nóng thông thường, nhiệt phát ra từ bên ngoài và đi vào hỗn hợp phản ứng bằng dòng đối lưu (dẫn đến thành bình rất nóng), vi sóng đi qua thành bình (gần như) trong suốt vi sóng và làm nóng hỗn hợp phản ứng trên cơ sở phân tử. – tương tác trực tiếp với các phân tử.

Bật và tắt tức thì

Bức xạ vi sóng có thể được bật và tắt ngay lập tức, trong khi hệ thống sưởi thông thường không thể có nghĩa là các bình tiếp tục được làm nóng ngay cả khi đã tắt nguồn gia nhiệt. Khả năng bật và tắt tức thì này cho phép các thiết bị bật nguồn khi cần thiết, nhưng cũng có thể tắt trong trường hợp nhiệt độ quá cao.

Không cần tiếp xúc với lõi gia nhiệt

Do cách thức hoạt động của hệ thống sưởi bằng vi sóng (xem Hình 2), không cần tiếp xúc trực tiếp với lõi gia nhiệt, cho phép làm nóng các bình có kích thước, hình dạng và số lượng khác nhau với cùng một lò vi sóng.

Những điều cần cân nhắc trong quá trình phân hủy axit được hỗ trợ bởi vi sóng

Thông số quan trọng nhất đối với quá trình phân hủy axit và rửa trôi axit là nhiệt độ. Áp lực không quan trọng; nó là thứ mà hệ thống vi sóng được thiết kế để đối phó. Nhiệt độ cao quan trọng đối với hai khía cạnh quan trọng: tăng tốc độ phản ứng phân hủy và cải thiện chất lượng phân hủy.

Nhưng làm thế nào lò vi sóng có thể đẩy nhanh thời gian phân hủy?

Theo phương trình Arrhenius, nhiệt độ tăng sẽ dẫn đến giảm thời gian phản ứng. Đây là chìa khóa giải thích tại sao vi sóng rút ngắn thời gian nấu: Hiệu ứng làm nóng rất nhanh của vi sóng, bật tắt tức thì và quy trình làm việc được tối ưu hóa dẫn đến hiệu quả tiết kiệm thời gian rất lớn.

Nhiệt độ cao hơn cũng làm tăng khả năng oxy hóa của axit, có ảnh hưởng tích cực đến chất lượng phân hủy, vì nhiệt độ tăng dẫn đến giảm lượng cacbon còn lại. Hàm lượng cacbon còn lại là một thông số tốt để mô tả hiệu suất phân hủy vì nó sẽ ít gây nhiễu hơn trong quá trình phân tích.

Điều gì xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn?

Không thể chỉ thay thế nhiệt độ phân hủy cao bằng cách tăng thời gian chạy ở nhiệt độ thấp hơn vì thiếu tiềm năng oxy hóa cao hơn. Điều này được thể hiện rõ trong Hình 4, trong đó cùng một lượng mẫu đã được phân hủy ở các nhiệt độ khác nhau nhưng cùng thời gian lưu giữ.

Áp suất và tác động của trọng lượng mẫu

Mục tiêu cuối cùng – đạt đến nhiệt độ cao – bị giới hạn bởi nhiệt độ sôi của thuốc thử. Từ quan điểm vật lý, một hệ thống khép kín sẽ được yêu cầu để đạt được nhiệt độ cao hơn. Điều này sẽ làm tăng áp suất hơi của thuốc thử.

Ngoài áp suất hơi, phản ứng phân hủy cũng góp phần tạo nên áp suất bên trong bình. Tùy thuộc vào vật liệu mẫu phải được phân hủy, các sản phẩm dạng khí được hình thành trong quá trình phân hủy

Tổng áp suất = Áp suất hơi của axit + Áp suất phản ứng từ mẫu

Do đó, việc tăng trọng lượng mẫu sẽ dẫn đến lượng sản phẩm ở thể khí cao hơn, do đó làm hạn chế nhiệt độ có thể đạt được. Do đó, trọng lượng mẫu là một thông số rất quan trọng khác trong quá trình phân hủy axit.

Đoạn video ngắn này giải thích mối tương quan giữa nhiệt độ và trọng lượng mẫu trong một hệ thống hoàn toàn khép kín

Công nghệ SmartVent, một công nghệ có sẵn trong một số thiết bị phân hủy bằng vi sóng, được phát minh để có thể giải phóng khí phản ứng một cách an toàn và do đó duy trì mức nhiệt độ cao hơn để có chất lượng phân hủy tốt hơn. Do việc giải phóng khí, cần ít khoảng trống hơn, điều này cho phép thiết kế rôto và bình nhỏ gọn. Cách tiếp cận này cho phép xử lý dễ dàng hơn trong khi tăng thông lượng

Hệ thống vi sóng

Khoang là một phần của lò phản ứng vi sóng, nơi đặt bình phản ứng và chiếu xạ. Có các chế độ chiếu xạ khác nhau tùy thuộc vào thiết kế của thiết bị:

Hệ thống vi sóng monomode

Năng lượng vi sóng được tạo ra bởi một magnetron duy nhất và được dẫn qua ống dẫn sóng [6] đến hỗn hợp phản ứng (xem Hình 5). Điều này dẫn đến “sóng dừng” và bình phản ứng được đặt ở một điểm nóng, nơi có thể gia nhiệt hiệu quả với thể tích nhỏ. Các thiết bị có thể có thiết kế tiết kiệm không gian nhưng chỉ có thể phân hủy một mẫu cùng một lúc.

Hệ thống vi sóng đa chế độ

Một hoặc hai nam châm tạo ra bức xạ vi sóng, được dẫn vào khoang thông qua một ống dẫn sóng và được phân phối bởi một máy khuấy chế độ (xem Hình 6). Vi sóng được phản xạ từ các bức tường do đó tương tác với hỗn hợp phản ứng một cách ngẫu nhiên. Sự quay bổ sung của bình phản ứng trong khoang ngăn cản sự không đồng nhất về nhiệt độ và hình thành các điểm nóng.

Chế độ này cho phép gia nhiệt thể tích lớn hơn (> 20 mL) hỗn hợp phản ứng và gia nhiệt đồng thời nhiều mẫu (lên đến 64 mẫu). Để cho phép gia nhiệt đồng nhất một số mẫu, các lò phản ứng đa chế độ cần phải có diện tích lớn hơn so với các lò phản ứng monomode.

Khoang đa chế độ hướng (DMC)

DMC kết hợp những lợi ích của lò phản ứng monomode và multimode. Giống như trong hệ thống monomode, vi sóng được hướng đến các mẫu cung cấp nhiệt hiệu quả cao trong một hệ thống dấu chân nhỏ, nhưng giống như trong hệ thống đa mode, hơn một mẫu (tối đa 12 mẫu) có thể được phân hủy trong một lần chạy (xem Hình 7 ).

Khoang phân hủy điều áp (PDC)

Năng lượng vi sóng được tạo ra bởi một magnetron duy nhất và được dẫn đến PDC (Khoang phân hủy áp suất). Một lớp lót PTFE, chứa đầy dung dịch, được đặt trong khoang và được làm nóng với môi trường phản ứng. Làm nóng dung dịch tải thay vì một bình cụ thể đảm bảo phân bố nhiệt độ tối ưu hóa và bù đắp các phản ứng tỏa nhiệt. Nhiệt độ phản ứng được kiểm soát vĩnh viễn bởi một cảm biến nhiệt độ ở dưới cùng của PDC. Điều này cho phép sử dụng tối đa 28 lọ thành mỏng (bằng thạch anh, thủy tinh hoặc fluoropolymer) được đóng bằng nắp cắm đơn giản mà không cần thể tích chiết rót tối thiểu.

Trước khi gia nhiệt, khoang này được tạo áp suất bằng khí trơ (ví dụ: nitơ hoặc argon), ngăn cản sự sôi và bay hơi của hỗn hợp thuốc thử. Bằng cách này, áp suất trong khoang sẽ làm kín các lọ..

Phần kết luận

Tầm quan trọng của việc chuẩn bị mẫu đối với các kết quả phân tích tiếp theo:

Nhu cầu phân tích đã gia tăng nhanh chóng trong vài thập kỷ qua. Sự gia tăng theo cấp số nhân của các quy định và tiêu chuẩn cũng như sự gia tăng dân số cùng với sự phân phối hàng hóa trên toàn cầu đặt ra những thách thức to lớn liên quan đến an toàn, chất lượng và tính xác thực của các sản phẩm khác nhau, tất cả đều có thể được điều tra bằng kỹ thuật phân tích. Tuy nhiên, mặc dù các thiết bị phân tích đã tiếp tục cung cấp độ phân giải cao, phân tích nhanh, mạnh mẽ, thu nhỏ và tính di động, việc phân tích sử dụng các thiết bị hiện đại này vẫn yêu cầu chuẩn bị mẫu rộng rãi, ví dụ: hỗ trợ phân hủy và rửa trôi bằng vi sóng. Để có được kết quả chính xác đòi hỏi phải chuẩn bị mẫu tốt và các sai sót trong quá trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu hoặc đưa vào mẫu (tiêm) không thể được sửa chữa bằng cách sử dụng ngay cả các hệ thống phân tích tiên tiến nhất.

Mặc dù có nhiều tiến bộ trong những năm gần đây, việc chuẩn bị mẫu vẫn thường được coi là nút thắt trong quy trình phân tích, vì nó chiếm hơn 60% thời gian cần thiết từ khi lấy mẫu đến khi có kết quả cuối cùng (xem hình 9).

Nhờ chuẩn bị mẫu có sự hỗ trợ của vi sóng và hiệu ứng làm nóng nhanh và thời gian bật-tắt tức thì so với kỹ thuật bình hở thấp hơn đáng kể vì nhiệt độ cao hơn tương ứng với thời gian phân hủy ngắn hơn. Có nhiều hệ thống khác nhau để chuẩn bị mẫu có sự hỗ trợ của vi sóng. Những điều này khác nhau về công nghệ và cách thiết lập khoang được sử dụng và cung cấp các mức thông lượng mẫu khác nhau.

Tham khảo sản phẩm

Ứng dụng của lò phá mẫu vi sóng trong xử lý mẫu phân tích

Kính hiển vi điện tử quét: Công cụ cho khoa học và kinh doanh

Máy phá mẫu vi sóng (Microwave digestion system)