Lò nguyên tử hóa (GRAPHITE FURNACE) trong máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

THIẾT BỊ MỚI

Hiện nay đã có máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hoàn toàn tự động. Tất cả các hoạt động được điều khiển thông qua PC, với phần mềm AA-Win dựa trên nền tảng WINDOWS. Thiết kế với đầu đốt ngọn lửa và lò than chì trong một thiết bị nhỏ gọn cho phép tự động chuyển đổi hai phương pháp phân tích: Hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và Lò than chì

Để làm cho GFAAS hiệu quả hơn và thân thiện hơn với người dùng, các cải tiến đã được thực hiện trong các tính năng như chuyển đổi ngọn lửa sang lò tự động (như đã chỉ ra ở trên), đèn nguồn mã hóa máy tính (bước sóng tự động và độ rộng khe), ống than chì tự căn chỉnh, pha loãng mẫu tự động và chuẩn bị mẫu chuẩn tự động.

MÔ TẢ

Trung tâm của Lò nung than chì là buồng nguyên tử hóa được tạo thành từ một ống than chì với một lỗ ở giữa để đưa mẫu vào. Nó được bọc trong các điểm tiếp xúc điện bằng than chì ở cả hai đầu và mẫu được hóa hơi điện nhiệt thành các nguyên tử. Một nguồn cung cấp nước lưu thông bên ngoài ống để giữ cho lò luôn mát mẻ, và một dòng khí trơ bên ngoài chảy xung quanh ống để ngăn không khí đi vào buồng. Một thiết bị GFAAS bao gồm các thành phần cơ bản sau:

Light source – Nguồn đèn

• Nguồn đèn là đèn phát ra bức xạ của dòng cộng hưởng.
• Atomization chamber – Buồng nguyên tử hóa
• Đây là ống than chì nơi mẫu bị hóa hơi. Nó phục vụ như một tế bào mẫu và một bộ phận gia nhiệt.

Electrical contact cylinders – Bộ phận tiếp xúc dòng điện

• Chúng cung cấp kết nối điện với ống than chì. Dòng điện làm nóng ống và mẫu.

Water Cooling Housing – Nước làm mát

• Đây là dòng nước tuần hoàn để làm mát cụm máy.

Inert GAS – Khí trơ

• Dòng khí này bảo vệ ống được nung nóng khỏi quá trình oxy hóa trong khí quyển. Một dòng khí bên ngoài bao quanh bên ngoài ống và một dòng bên trong làm sạch ống.

Quartz windows – Cửa sổ tinh thể

• Những thứ này bịt kín cả hai đầu của ống và cho phép ánh sáng đi qua.

Power supply – Nguồn cung cấp

• Phần này kiểm soát dòng điện cung cấp cho ống theo chương trình đang được sử dụng

Detector – đầu dò, bộ phát hiện

• Đây là ống nhân quang dùng để đo cường độ ánh sáng được hấp thụ trong dạng hơi

Signal processor – xử lý tín hiệu

• Đây là một hệ thống hiển thị và dữ liệu được quản lý bằng máy tính

Solid Sample Accessory – Phụ kiện cho mẫu rắn

• Cốc lấy mẫu. Đây là một cốc nhỏ bằng than chì được tráng nhiệt phân. Cốc này được nạp một mẫu rắn, cân và đưa vào ống graphit thông qua một lỗ lấy mẫu. Các công cụ sửa đổi ma trận có thể được thêm vào.

Slurry Sample Accessory – Phụ kiện cho mẫu bùn

• Phụ kiện này có thể phân tích vật liệu trực tiếp và tự động. Cân lượng materiol mong muốn và thêm dung môi để tạo thành chất lỏng hoặc dung dịch.
• Bộ lấy mẫu này làm giảm sự chuẩn bị và nhiễm bẩn mẫu, và có thể dễ dàng chuyển từ lấy mẫu bùn sang lấy mẫu dung dịch.

VẬN HÀNH

GFAAS bao gồm 4 giai đoạn, Sấy khô, Nhiệt phân, Nguyên tử hóa và Làm sạch. Được thực hiện bằng cách chạy một chương trình nhiệt độ tuần tự để thực hiện những việc sau:

Drying – Làm khô mẫu

• Đây là quá trình sấy ở nhiệt độ thấp để loại bỏ nước mà không bắn ra ngoài.

Ashing – Tro hóa

• Đây là phương pháp nhiệt phân trong đó nhiệt độ tăng lên 400 – 800 độ C. Các thành phần ma trận và các hợp chất dễ bay hơi có độ sôi cao như dầu, chất béo hữu cơ được loại bỏ.

Atomization – Nguyên tử hóa

• Đây là nơi hình thành hơi nguyên tử, với nhiệt độ tăng nhanh lên đến 3000 độ C.
• Bức xạ từ đèn catốt Hallow được dẫn qua hơi này và một dấu vết tín hiệu của độ hấp thụ so với thời gian được đo.
• Lượng năng lượng được hấp thụ tỷ lệ với nồng độ nguyên tử. Số lượng microlit được sử dụng và thời gian phân tích cho mỗi mẫu là 1 đến 5 phút.

Purge gas – Thổi khí

• Đây là dòng khí trơ bên trong chảy qua ống để làm sạch và mang hơi khỏi nền mẫu.

Gas Stop – Dừng khí

• Đây là một bước có thể lập trình làm tắt dòng khí trong buồng mẫu chỉ 1 – 2 giây ngay trước khi nguyên tử hóa.
• Điều này cung cấp một môi trường khí ổn định trong ống than chì, tăng thời gian cư trú của đám mây nguyên tử, ngăn ngừa sự thất thoát nguyên tử khỏi ống và cải thiện đầu ra tín hiệu.

GRAPHITE FURNACE AND FLAME AA METHODS