Kỹ thuật và ứng dụng của lớp phủ carbon SEM / TEM

Quy trình chuẩn bị màng hỗ trợ carbon TEM

Phần A. Chuẩn bị màng hỗ trợ carbon thông thường

LƯU Ý: Quy trình sử dụng thiết bị bay hơi chân không bơm khuếch tán, đối với các hệ thống bơm phân tử tua bin, vui lòng sửa đổi quy trình cho phù hợp. Để có kết quả tối ưu, nên sử dụng mức chân không trong khoảng 5×10-5mbar hoặc cao hơn.

Bước 1.

Lưới đồng phải được làm sạch trước bằng cách ngâm âm trong 10 giây trong axeton, sau đó là 10 giây so âm trong rượu etylic. Để lưới khô trên giấy lọc trong môi trường không có bụi trước khi sử dụng.

Bước 2.

Cho 0,12g bột formvar vào 50ml etylen diclorid và trộn đều trên máy khuấy từ cho đến khi tan hết. Đổ dung dịch vào một lọ coplin sạch.

Bước 3.

Làm sạch lam kính bằng nước và chất tẩy rửa. Xả kỹ để đảm bảo rằng tất cả chất tẩy rửa đã được loại bỏ và cuối cùng rửa lại trong nước khử ion trước khi lau khô bằng khăn giấy. Thổi sạch xơ vải trên phiến kính bằng khí nén. Đặt phiến kính trong môi trường khô ráo, không có bụi, chẳng hạn như trên giấy lọc dưới cốc có mỏ lật lên. Nếu có vấn đề trong việc lấy màng nhựa ra khỏi trang chiếu (Bước 5), sử dụng một bản chiếu chưa được làm sạch kỹ lưỡng có thể hữu ích.

Bước 4.

Nhúng phiến kính đã làm sạch vào dung dịch formvar (bước 1 trong hình) và chạm vào mép giấy lọc để hút hết chất lỏng dư thừa (bước 2 trong hình). Làm khô thẳng đứng trong môi trường không có bụi (quá trình này cần 5-10 phút).

Bước 5.

Dùng dao cạo đã làm sạch bằng axeton (bước 3 trong hình). Hít thở trên tấm trượt để nới lỏng phim, và từ từ trượt lên mặt nước sạch bằng cách nhúng tấm trượt vào nước ở góc -15 ° (bước 4 trong hình). Đặt các tấm lưới, bề mặt xỉn màu / thô ráp xuống dưới, lên các vùng tốt (đồng nhất, màu xám, không nhăn) của phim. Đặt một mảnh giấy văn phòng trắng, sạch nhỏ lên bề mặt của lưới và phim và để giấy thấm nước. Nhặt giấy, lưới và màng và đặt vào đĩa petri đậy nắp để làm khô.

Bước 6.

Màng phủ carbon theo chỉ dẫn (xem Phần C) đến độ dày mong muốn – màu nâu nhạt cho biết độ dày 100Å.

Bước 7.

Đặt giấy và lưới tráng lên một mảnh giấy lọc đã được ngâm với etylen diclorua trong một đĩa petri có đậy nắp. Thời gian đủ 30 phút để hòa tan màng Formvar và không làm hỏng giá đỡ carbon. Tháo lưới và giấy và để chúng khô ở khu vực không có bụi.

Phần B. Chuẩn bị màng hỗ trợ carbon đục lỗ

Bước 1.

Lưới đồng phải được làm sạch trước bằng cách ngâm âm trong 10 giây trong axeton, sau đó là 10 giây so âm trong rượu etylic. Để lưới khô trên giấy lọc trong môi trường không có bụi trước khi sử dụng.

Bước 2.

Cho 0,17g bột formvar vào 50ml cloroform và trộn đều trên máy khuấy từ cho đến khi tan hết. Đổ dung dịch vào một lọ coplin sạch.

Bước 3:

Làm sạch lam kính bằng nước và chất tẩy rửa. Xả kỹ để đảm bảo rằng tất cả chất tẩy rửa đã được loại bỏ và cuối cùng rửa lại trong nước khử ion trước khi lau khô bằng khăn giấy. Thổi sạch xơ vải trên phiến kính bằng khí nén. Đặt phiến kính trong môi trường khô ráo, không có bụi, chẳng hạn như trên giấy lọc dưới cốc có mỏ lật lên. Nếu có vấn đề trong việc tháo màng nhựa ra khỏi trang chiếu (Bước 6), sử dụng một bản chiếu chưa được làm sạch kỹ lưỡng có thể hữu ích.

Bước 4:

Nhỏ khoảng 50 giọt dung dịch 50% glycerol / nước lên bề mặt của dung dịch formvar. Đặt đầu của một bộ sonicator đầu dò lên bề mặt của dung dịch và ngâm cho đến khi được trộn đều. Cường độ truyền thông phải đủ lớn để khiến dung dịch bị bong bóng một cách ‘dữ dội’. Điều này thường không đòi hỏi nhiều hơn khoảng năm giây. Điều này sẽ tạo ra nhiều lỗ có đường kính 1-2µm và thích hợp để sử dụng với các mẫu đông lạnh ngậm nước. Việc ngâm âm trong thời gian dài sẽ tạo ra các lỗ nhỏ hơn trên màng.

Bước 5.

Ngay sau khi tạo âm, nhúng phiến kính đã làm sạch vào dung dịch formvar (bước 1 trong sơ đồ đầu tiên) và chạm vào mép giấy lọc để thoát hết chất lỏng dư thừa (bước 2 trong sơ đồ đầu tiên). Làm khô thẳng đứng trong môi trường không có bụi trong khoảng 5-10 phút.

Bước 6:

Dùng lưỡi dao cạo đã được làm sạch bằng axeton (bước 3 trong sơ đồ đầu tiên). Hít thở trên tấm trượt để nới lỏng màng, và từ từ trượt lên mặt nước sạch bằng cách nhúng tấm trượt vào nước ở góc -15 ° (bước 4 trong sơ đồ đầu tiên). Đặt các tấm lưới, bề mặt xỉn màu / thô ráp xuống, lên các vùng tốt (đồng nhất, màu xám, không bị nhăn) của phim. Đặt một mảnh giấy văn phòng trắng, sạch nhỏ lên bề mặt của lưới và phim và để giấy thấm nước. Nhặt giấy, lưới và màng và đặt vào đĩa petri đậy nắp để làm khô.

Bước 7.

Đặt giấy có màng và lưới lên mảnh giấy lọc đã ngâm metanol trong đĩa petri đậy nắp trong khoảng 30 phút. Điều này sẽ làm thủng bất kỳ lỗ giả nào có thể có trên màng (những lỗ này xảy ra khi có một giọt nhỏ glycerol nhưng nó không đủ để làm thủng màng). Sau khi để giấy và phim khô, các lưới có thể được kiểm tra trong kính hiển vi ánh sáng dưới độ tương phản pha để xác định chất lượng của phim.

Bước 8.

Màng phủ carbon theo chỉ dẫn (xem Phần C) đến độ dày mong muốn – màu nâu nhạt cho biết độ dày 100Å.

Bước 9.

Đặt giấy và lưới tráng lên một mảnh giấy lọc đã được ngâm bằng etylen diclorua trong một đĩa petri có đậy nắp. Thời gian đủ 30 phút để hòa tan màng formvar và không làm hỏng giá đỡ carbon. Tháo lưới và giấy và để chúng khô ở khu vực không có bụi.

Phần C. Sử dụng thiết bị bay hơi bóng cho màng nhựa phủ carbon

Bước 1:

Bật thiết bị bay hơi bóng: Bật cả công tắc máy bơm chính và cơ khí. Di chuyển tay nắm van đa dạng, có núm đen xuống dưới đến vị trí ‘lùi’. Mở van khí vào và CẨN THẬN tháo tấm chắn chống nổ và bình chuông. Đặt ngược bình chuông lên phần còn lại trên tủ liền kề.

Bước 2.

Thiết lập thiết bị phủ carbon: Cắm một dây dẫn xuống đất (‘E’) và dây kia vào ‘1’ (xem sơ đồ thứ hai). Tháo tấm chắn thủy tinh hình trụ. Thả lò xo căng giữ đúng vị trí thanh cacbon và tháo thanh này. Dẹp mép của thanh cacbon bên trái bằng một mảnh vải nhám. Thay thanh bên phải bằng một thanh mới hoặc mài nó theo quy trình được mô tả dưới đây.

Bước 3.

Quy trình mài thanh cacbon: Đặt thanh cacbon vào mâm cặp của máy mài. Kéo thanh ra cho đến khi mép của nó thẳng hàng với mép của cánh tay căn chỉnh và sau đó siết chặt mâm cặp. Bật máy mài và chạy dụng cụ mài đầu tiên đối với thanh cho đến khi hình thành một điểm hình nón. Sau đó, chạy dụng cụ mài khác đối với thanh cho đến khi hình thành một điểm hẹp. Tắt máy mài và làm sạch tất cả bụi carbon. Đặt thanh mới được mài vào mâm cặp của bộ mài mòn carbon và siết chặt. Thay thế lò xo căng và sau đó là tấm chắn kính.

Bước 4

Thiết lập lưới: Đặt lưới và giá đỡ giấy lên một mảnh giấy lọc ở phía trên đế của thiết bị phủ carbon (xem sơ đồ thứ hai). Đặt đinh ghim dọc theo trang trình bày. Điều này cung cấp một ‘bóng’ trên giấy lọc và giúp bạn xác định độ dày tương đối của lớp phủ carbon.

Bước 5.

Làm ấm máy bơm khuếch tán: Thay thế bình chuông và tấm chắn chống nổ. Đóng cửa nạp khí và di chuyển từ từ tay cầm van ống góp lên vị trí gia công thô. Để chân không đạt 0,04 Torr trên đồng hồ đo của bình chuông và sau đó di chuyển tay cầm xuống dưới để lùi. QUAN TRỌNG: Bật nguồn cấp nước. Van đường cấp nước nằm trên tường phía sau thiết bị bay hơi bóng. Bật công tắc máy bơm khuếch tán và để máy bơm nóng lên trong 15 phút trước khi tiếp tục.

Bước 6.

Có được độ chân không cao: Di chuyển từ từ tay cầm van ống góp lên đến vị trí gia công thô và để chân không đạt 0,04 Torr trên đồng hồ đo của bình chuông. Trong khi chờ chân không phục hồi, lấp đầy vách ngăn bằng nitơ lỏng. Khi độ chân không của bình chuông đạt đến 0,04 Torr, di chuyển tay cầm van ống góp xuống vị trí lùi. Nhấn chốt bảo vệ bằng kim loại bên dưới núm van nguồn điện màu đỏ và di chuyển tay cầm của núm lên đến vị trí mở Cho phép chân không đạt tối thiểu 2×10-5 Torr hoặc cao hơn.

Bước 7.

Lớp phủ carbon: Xoay bộ chọn điện cực về # 1. Bật công tắc điện cực. Từ từ xoay núm điều chỉnh dòng điện cực cho đến khi có ánh sáng nhẹ tại điểm hai thanh cacbon gặp nhau. Từ từ tăng cường độ dòng điện cho đến khi các que trở nên nóng trắng. Cài đặt dòng điện thích hợp nên ngay trước thời điểm carbon bắt đầu phun ra. Thường xuyên theo dõi độ dày của carbon bằng cách giảm dòng điện, kiểm tra độ sẫm màu của giấy lọc và sau đó bật dòng điện trở lại.

Bước 8.

Bơm khuếch tán hạ nhiệt: Vặn núm điều chỉnh dòng điện cực xuống và tắt công tắc điện cực. Đảm bảo van ống góp được đặt ở vị trí lùi và đóng van nguồn. Mở cửa hút gió, tháo tấm chắn chống nổ và bình chuông và tháo lưới. Sau đó, thay thế bình chuông và tấm chắn chống nổ, đóng cửa khí vào và di chuyển tay cầm van ống góp đến vị trí gia công thô. Để chân không đạt 0,04 Torr trên đồng hồ đo của bình chuông, di chuyển tay cầm của van ống góp sang vị trí lùi, tắt bơm khuếch tán và để bơm nguội trong 20 phút.

Bước 9.

Tắt thiết bị bay hơi bóng: Đóng ống góp và tắt máy bơm cơ khí và các công tắc nguồn chính. Tắt nước làm mát.

Phần D. Màng carbon phóng điện phát sáng

Bước 1.

LƯU Ý: Đặt mép của lưới phủ carbon dọc theo mép của miếng băng keo hai mặt trên một lam kính. Điều này sẽ giúp ngăn lưới của bạn bay xung quanh bên trong thiết bị bay hơi bóng khi công tắc thoát khí được mở.

Bước 2:

Bật thiết bị bay hơi bóng: Bật công tắc nguồn chính, bật máy bơm cơ và di chuyển tay cầm van ống góp (núm màu đen) xuống vị trí lùi. Mở cửa hút gió. CẨN THẬN tháo tấm chắn chống nổ và bình chuông.

Bước 3

Thiết lập bộ phóng điện phát sáng: Cắm dây dẫn vào ổ cắm thích hợp (đầu nối BNC). Đặt lam kính có lưới của bạn trên thiết bị và thay thế bình chuông và tấm chắn chống nổ. Đóng cửa khí vào, xoay công tắc bướm theo đồng hồ đo dòng điện để phóng điện phát sáng và di chuyển từ từ tay cầm van ống góp lên đến vị trí gia công thô. Để chân không đạt 0,2-0,15 Torr trên đồng hồ đo bình chuông. Van ống góp có thể chuyển sang vị trí đóng nếu chân không tăng trên 0,10 Torr.

Bước 4.

Phóng điện phát sáng: Xoay bộ chọn điện cực sang vị trí số 1 và bật công tắc điện cực. Chiều dòng điện cực từ từ cho đến khi có vân sáng màu tím bao quanh bộ phận phóng điện phát sáng. Duy trì cài đặt này trong khoảng 10 giây trong khi theo dõi chân không. Tắt núm điều khiển dòng điện cực và công tắc điện cực. Di chuyển tay cầm van của ống góp sang vị trí lùi. Vặn công tắc bướm về cài đặt thiết bị bay hơi.

Bước 5

Tắt thiết bị bay hơi bóng: Từ từ mở cửa hút gió để ngăn lưới của bạn bị thổi xung quanh bình chuông. Tháo lưới, thay tấm chắn và sau đó đóng cửa hút gió. Di chuyển van ống góp đến vị trí gia công thô. Để chân không đạt 0,04 Torr trên đồng hồ đo của bình chuông trước khi di chuyển tay cầm van ống góp sang vị trí nằm ngang (đóng). Tắt máy bơm cơ và công tắc chính.

So sánh TEM và SEM, tìm hiểu ưu và nhược điểm

Máy phá mẫu vi sóng (Microwave digestion system)

Ứng dụng SEM – 3 kỹ thuật sử dụng kính hiển vi điện tử