DM hàng có sẵn
Thiết bị chính
Thiết bị phụ trợ
Thiết bị Y tế
Phụ kiện
Dụng cụ
Hóa chất
Trang chủNguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) sử dụng chùm điện tử năng lượng cao hội tụ để tạo ra nhiều loại tín hiệu trên bề mặt của mẫu vật rắn. Các tín hiệu xuất phát từ các tương tác điện tử-mẫu tiết lộ thông tin về mẫu bao gồm hình thái bên ngoài (kết cấu), thành phần hóa học, cấu trúc tinh thể và hướng của vật liệu tạo nên mẫu.
Trong hầu hết các ứng dụng, dữ liệu được thu thập trên một khu vực được chọn trên bề mặt của mẫu và hình ảnh 2 chiều được tạo để hiển thị các biến thể không gian trong các thuộc tính này. Các khu vực có chiều rộng từ khoảng 1 cm đến 5 micron có thể được tạo ảnh ở chế độ quét bằng kỹ thuật SEM thông thường (độ phóng đại từ 20X đến xấp xỉ 30.000X, độ phân giải không gian từ 50 đến 100 nm).
SEM cũng có khả năng thực hiện phân tích các vị trí điểm đã chọn trên mẫu; phương pháp này đặc biệt hữu ích trong việc xác định định tính hoặc bán định lượng các thành phần hóa học (sử dụng EDS), cấu trúc tinh thể và định hướng tinh thể (sử dụng EBSD). Thiết kế và chức năng của SEM rất giống với EPMA và tồn tại sự chồng chéo đáng kể về khả năng giữa hai thiết bị.
Nguyên tắc cơ bản của kính hiển vi điện tử quét (SEM)
- Các electron được gia tốc trong SEM mang một lượng động năng đáng kể và năng lượng này bị tiêu tán dưới dạng nhiều tín hiệu được tạo ra bởi các tương tác giữa các mẫu điện tử khi các điện tử tới bị giảm tốc trong mẫu rắn. Những tín hiệu này bao gồm các điện tử thứ cấp (tạo ra hình ảnh SEM), điện tử tán xạ ngược (BSE), điện tử tán xạ ngược nhiễu xạ (EBSD được sử dụng để xác định cấu trúc tinh thể và hướng của khoáng chất), photon (tia X đặc trưng được sử dụng để phân tích nguyên tố và tính liên tục tia X), ánh sáng nhìn thấy (phát quang âm cực–CL) và nhiệt.
- Các điện tử thứ cấp và các điện tử tán xạ ngược thường được sử dụng để chụp ảnh các mẫu: các điện tử thứ cấp có giá trị nhất để hiển thị hình thái và địa hình trên các mẫu và các điện tử tán xạ ngược có giá trị nhất để minh họa sự tương phản về thành phần trong các mẫu nhiều pha (tức là để phân biệt pha nhanh).
- Sự tạo ra tia X được tạo ra bởi sự va chạm không đàn hồi của các electron tới với các electron trong các quỹ đạo (vỏ) rời rạc của các nguyên tử trong mẫu. Khi các electron bị kích thích trở về trạng thái năng lượng thấp hơn, chúng tạo ra các tia X có bước sóng cố định (có liên quan đến sự khác biệt về mức năng lượng của các electron trong các lớp vỏ khác nhau đối với một nguyên tố nhất định).
- Do đó, các tia X đặc trưng được tạo ra cho từng nguyên tố trong khoáng chất bị “kích thích” bởi chùm điện tử. Phân tích SEM được coi là “không phá hủy”; nghĩa là, tia X được tạo ra bởi các tương tác điện tử không dẫn đến sự mất thể tích của mẫu, do đó có thể phân tích lặp lại cùng một vật liệu.
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) – Nó hoạt động như thế nào?
Các thành phần thiết yếu của tất cả các SEM bao gồm:
- Nguồn điện tử (“Súng”)
- Ống kính điện tử
- giai đoạn mẫu
- Máy dò cho tất cả các tín hiệu quan tâm
- Thiết bị hiển thị / xuất dữ liệu
- Yêu cầu về cơ sở hạ tầng:
- Nguồn cấp
- Hệ thống chân không
- Hệ thống làm mát
- Sàn không rung
- Phòng không có từ trường và điện trường xung quanh
SEM luôn có ít nhất một đầu dò (thường là đầu dò điện tử thứ cấp), và hầu hết đều có đầu dò bổ sung. Các khả năng cụ thể của một thiết bị cụ thể phụ thuộc rất nhiều vào loại đầu dò mà nó sử dụng.
Các ứng dụng
 |
||
- SEM thường được sử dụng để tạo ra hình ảnh có độ phân giải cao về hình dạng của vật thể (SEI) và để hiển thị các biến thể không gian trong thành phần hóa học: 1) thu thập bản đồ nguyên tố hoặc phân tích hóa học điểm bằng EDS, 2) phân biệt các pha dựa trên số nguyên tử trung bình ( thường liên quan đến mật độ tương đối) bằng cách sử dụng BSE và 3) bản đồ thành phần dựa trên sự khác biệt về “chất kích hoạt” nguyên tố vi lượng (thường là kim loại chuyển tiếp và các nguyên tố Đất hiếm) bằng CL.
- SEM cũng được sử dụng rộng rãi để xác định các pha dựa trên phân tích hóa học định tính và/hoặc cấu trúc tinh thể. Phép đo chính xác các đặc điểm và vật thể rất nhỏ có kích thước xuống tới 50 nm cũng được thực hiện bằng SEM. Hình ảnh điện tử tán xạ ngược (BSE) có thể được sử dụng để phân biệt nhanh các pha trong các mẫu nhiều pha. SEM được trang bị máy dò điện tử tán xạ ngược nhiễu xạ (EBSD) có thể được sử dụng để kiểm tra định hướng vi vải và tinh thể học trong nhiều vật liệu.
Điểm mạnh (ưu điểm) và hạn chế của kính hiển vi điện tử quét (SEM)?
Ưu điểm
- Có thể cho rằng không có công cụ nào khác có bề rộng ứng dụng trong nghiên cứu vật liệu rắn có thể so sánh với SEM. SEM rất quan trọng trong tất cả các lĩnh vực yêu cầu mô tả đặc tính của vật liệu rắn.
- Mặc dù phần đóng góp này liên quan nhiều nhất đến các ứng dụng địa chất, điều quan trọng cần lưu ý là các ứng dụng này là một tập hợp con rất nhỏ của các ứng dụng khoa học và công nghiệp tồn tại cho thiết bị này.
- Hầu hết các SEM đều tương đối dễ vận hành, với giao diện “trực quan” thân thiện với người dùng.
- Nhiều ứng dụng yêu cầu chuẩn bị mẫu tối thiểu. Đối với nhiều ứng dụng, việc thu thập dữ liệu diễn ra nhanh chóng (dưới 5 phút/hình ảnh đối với các phân tích SEI, BSE, EDS tại chỗ.) SEM hiện đại tạo ra dữ liệu ở định dạng kỹ thuật số, có tính di động cao.
Hạn chế
- Các mẫu phải ở dạng rắn và chúng phải vừa với buồng kính hiển vi. Kích thước tối đa theo chiều ngang thường vào khoảng 10 cm, chiều dọc thường hạn chế hơn nhiều và hiếm khi vượt quá 40 mm.
- Đối với hầu hết các mẫu dụng cụ phải ổn định trong chân không theo thứ tự 10-5 – 10-6 torr. Các mẫu có khả năng thoát khí ở áp suất thấp (đá bão hòa hydrocacbon, mẫu “ướt” như than, vật liệu hữu cơ hoặc đất sét trương nở và các mẫu có khả năng phân rã ở áp suất thấp) không phù hợp để kiểm tra trong SEM thông thường. Tuy nhiên, SEM “chân không thấp” và “môi trường” cũng tồn tại và nhiều loại mẫu trong số này có thể được kiểm tra thành công bằng các dụng cụ chuyên dụng này
- Đầu dò EDS (EDS detector) trên SEM không thể phát hiện các nguyên tố rất nhẹ (H, He và Li) và nhiều thiết bị không thể phát hiện các nguyên tố có số nguyên tử nhỏ hơn 11 (Na).
- Hầu hết các SEM sử dụng máy dò tia X trạng thái rắn (EDS), và mặc dù các máy dò này rất nhanh và dễ sử dụng, nhưng chúng có độ phân giải năng lượng và độ nhạy tương đối kém đối với các nguyên tố có mật độ thấp khi so sánh với máy dò tia X phân tán bước sóng (WDS) trên hầu hết các máy vi phân tích đầu dò điện tử (EPMA). Một lớp phủ dẫn điện phải được áp dụng cho các mẫu cách điện để nghiên cứu trong SEM thông thường, trừ khi thiết bị có khả năng hoạt động ở chế độ chân không thấp.
Hướng dẫn sử dụng – Lấy và chuẩn bị mẫu cho Kính hiển vi điện tử quét SEM
- Việc chuẩn bị mẫu có thể tối thiểu hoặc phức tạp để phân tích SEM, tùy thuộc vào bản chất của mẫu và dữ liệu được yêu cầu. Việc chuẩn bị tối thiểu bao gồm lấy một mẫu vừa với buồng SEM và một số chỗ ở để ngăn tích tụ điện tích trên các mẫu cách điện.
- Hầu hết các mẫu cách điện đều được phủ một lớp vật liệu dẫn điện mỏng, thường là cacbon, vàng hoặc một số kim loại hoặc hợp kim khác. Việc lựa chọn vật liệu cho lớp phủ dẫn điện phụ thuộc vào dữ liệu thu được: carbon được ưa chuộng nhất nếu ưu tiên phân tích nguyên tố, trong khi lớp phủ kim loại hiệu quả nhất cho các ứng dụng hình ảnh điện tử có độ phân giải cao.
- Ngoài ra, một mẫu cách điện có thể được kiểm tra mà không có lớp phủ dẫn điện trong một thiết bị có khả năng hoạt động ở mức “chân không thấp”.
Thu thập dữ liệu, kết quả và trình bày
Ảnh SEM đại diện của khoáng chất dạng amiăng từ Phòng thí nghiệm vi tia USGS Denver
|
Tiêu chuẩn ‘A’ về amiăng trắng của UICC
|
Amiăng Anthophyllite, Georgia
|
|
Amiăng Tremolite, Thung lũng Chết, California
|
Amiăng Winchite-richterite, Libby, Montana
|
Tư liệu
Các tài liệu sau đây có thể được sử dụng để khám phá thêm về Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
- Goldstein, J. (2003) Kính hiển vi điện tử quét và vi phân tích tia X. Nhà xuất bản Kluwer Adacemic/Plenum, 689 tr.
- Reimer, L. (1998) Kính hiển vi điện tử quét: vật lý hình thành ảnh và phân tích vi mô. Springer, 527 tr.
- Egerton, R. F. (2005) Nguyên tắc vật lý của kính hiển vi điện tử: giới thiệu về TEM, SEM và AEM. Mùa xuân, 202.
- Clarke, A. R. (2002) Kỹ thuật kính hiển vi cho khoa học vật liệu. CRC Press (nguồn điện tử)
Các loại kính hiển vi điện tử quét SEM
Các ứng dụng của kính hiển vi điện tử quét
Nguyên lý, cấu tạo của Kính hiển vi điện tử quét SEM
Good